Nhận dạng và xác định độ tinh khiết sắc ký của nguyên liệu chất chuẩn tạp A mebendazol

Tóm tắt

Đặt vấn đề: Chất chuẩn tạp A mebendazol tên khoa học là methyl (5-benzoyl-1Hbenzimidazol-2-yl)carbamate) được sử dụng trong các chuyên luận nguyên liệu và thuốc viên nén chứa mebendazol trong các dược điển USP 43, BP 2020, EP 11.0, DĐVN V để đánh giá giới hạn tạp chất A với yêu cầu không lớn hơn 0,25 % và hỗn hợp đánh giá độ phù hợp hệ thống (mebendazole for system suitability CRS) bao gồm chất chuẩn: mebendazol và các tạp liên quan, trong đó có tạp chất A.
Mục tiêu nghiên cứu: xây dựng bộ phổ để nhận dạng và phương pháp xác định độ tinh khiết sắc ký HPLC/DAD của nguyên liệu chất chuẩn tạp A mebendazol.
Phương pháp nghiên cứu: Đo phổ NMR, HR-MS, IR, UV, nhiệt độ nóng chảy khẳng định cấu trúc và xây dựng phương pháp xác định độ tinh khiết tạp A bằng HPLC/DAD sử dụng kỹ thuật pha loãng dung dịch thử.
Kết quả nghiên cứu: Đã xây dựng được bộ dữ liệu nhận dạng tạp A mebendazol gồm: phổ NMR, HR-MS, IR, UV, nhiệt độ nóng chảy và phương pháp xác định độ tinh khiết sắc ký tạp A mebendazol bằng HPLC/DAD. Thẩm định phương pháp xác định độ tính khiết sắc ký đã xây dựng có độ đặc hiệu cao, khoảng tuyến tính từ nồng độ 0,1 đến 10 ppm, độ lặp lại tốt với RSD% =0,01 %<2 % và độ tinh khiết sắc ký của nguyên liệu chất chuẩn tạp A mebendazol là 99,9 %.
Kết luận: Đã nhận dạng được tạp A mebendazol bằng phổ HR-MS, 1D-NMR, IR, UV và xây dựng được phương pháp HPLC/DAD sử dụng kỹ thuật pha loãng dung dịch thử và xác định độ tinh khiết của nguyên liệu chất chuẩn tạp A mebendazol là 99,9 %.